本文推荐国内外较为普遍使用的浓度为0.06006g/ L 的酸性重铬酸钾溶液。
将分析纯重铬酸钾放在110℃烘箱内烘2h 到恒量。取出后, 放在干燥缸内冷却半小时。准确称取0. 6006g 铬酸钾, 加入0. 1mol/ L 的硫酸溶液到1000ml , 配制成浓度为0. 06006g/ L 的酸性重铬酸钾溶液。
在光度准确度的标准溶液时, 要求将重铬酸钾溶解在0. 001mol/ L 的高氯酸( HClO4 )中。特别要指出的是这种方法并不可取, 因为高氯酸不稳定, 它有可能被分解为次氯酸。所以, 还是将重铬酸钾溶解在0. 1mol/ L 的硫酸中较好。
二、碱性铬酸钾标准溶液配制方法
铬酸钾碱性溶液作紫外可见分光光度计光度准确度的标准溶液, 其配制方法如下: 将分析纯的铬酸钾放在105℃的烘箱内烘2h 到恒量。取出后, 放在干燥缸内冷却半小时。用精度为万分之一的天平称0. 0400g 铬酸钾, 并加入0. 05mol/ L的氢氧化钾溶液到1000ml。
该溶液经曾为美国国家标准局(NBS) 推荐用于光度准确度检查。且认为该溶液配制后可以长期保存, 不会影响光度准确度测定值的可靠性(对260nm 以下的波长, 保存期为6 个月以内; 对260nm 以上的波长, 保存期可达5 年)。
在测定时, 为了避免由于波长误差而引起的吸光度误差, 作者建议最好不要选择吸收曲线斜坡上的读数, 而采用吸收峰值上的吸光度数据作主要参考。由于标准溶液的浓度会直接影响光度准确度的准确性, 因此, 配制溶液的浓度必须准确。
我们来估计一下配制误差对投射比的影响, 在试剂质量得到保证的前提下,引起溶液浓度误差的主要来源是试剂的质量误差及溶液稀释时的容量误差。
但其缺点是: 第一, 因为溶液呈碱性, 对玻璃会产生腐蚀, 所以不能贮藏在玻璃容器内。如果在普通玻璃容量瓶中存放数月, 就会有玻璃屑脱落。这种溶液对石英比色皿也稍有损伤。第二, 它对大气中的CO2 气体有很强烈的吸收。第三,当波长低于230nm 时, 吸收值变化很快。