水杨酸盐光度法

方法提要

在亚硝基铁氰化钠存在下，氨氮在碱性溶液中与水杨酸盐-次氯酸盐生成蓝色化合物，其色度与氨氮含量呈正比。本法最低检测质量为0.25μg。若取10mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.025mg/L。

仪器和装置

分光光度计。

具塞比色管10mL。

试剂

亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L)见81.12.2。

氢氧化钠溶液(280g/L)称取140gNaOH溶于550mL纯水中，煮沸并蒸发至约450mL，冷却后用纯水稀释至500mL。

柠檬酸钠溶液见81.12.2。

含氯缓冲液见81.12.2。

水杨酸-柠檬酸盐溶液(显色剂)称取3.5g水杨酸，加5mLNaOH溶液，水杨酸溶解后，加1.5mL亚硝基铁氰化钠溶液和25mL柠檬酸钠溶液，摇匀。临用时配制。

铵离子标准溶液见81.12.2。

校准曲线

于8支10mL具塞比色管中，加入0mL、0.05mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL和4.00mL铵标准溶液，加纯水至10mL刻度。各加1.0mL水杨酸-柠檬酸盐溶液后，立即加入0.4mL含氯缓冲溶液，充分混匀，静置90min后测定，颜色可稳定24h。于波长655nm下，用1cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

如水样需经蒸馏处理时，用50mL0.02mol/LH₂SO₄作为吸收液。

吸取10.0mL澄清水样或水样蒸馏液于10mL具塞比色管中，按校准曲线步骤操作测定吸光度，从校准曲线上查出水样中铵离子的质量。

试剂空白的制备吸取0.4mL含氯缓冲液加到10mL纯水中，混匀，静置半小时后加1.0mL水杨酸-柠檬酸盐溶液。与水样同时测定。

水样中铵离子的质量浓度的计算参见公式(81.9)。

不同形式表示的分析结果，可依照表81.6进行换算。