在锥形瓶或圆底烧瓶中52A0入溶质和一定溶剂,装上球冷,加热10分钟,若仍有不溶物,继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30%溶剂。用折叠滤纸(折叠滤纸和三角漏斗要提前预热)趁热过滤入锥形瓶。滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤(用滤液反过来冲洗锥形瓶!)。如果物质在室温溶解度很小,滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗(先撤掉减压,加少量溶剂润湿滤饼,再减压抽干。注意:用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂!)。如果所用溶剂不易挥发,可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼,如DMF可用乙醇洗,二氯苯、氯苯、二甲苯、环己酮可以用甲苯洗。初学者常遇到问题:大量结晶在滤纸上析出,原因是漏斗和滤纸预热不好、溶剂过量太少、过滤时间太长。如产品贵重,可将三角漏斗和滤纸置于锥形瓶上用蒸气预热,边过滤边用已经过滤的滤液蒸气保温,但上述操作比较危险,甲苯、醚类、石油醚、环己烷等易燃溶剂慎用此法。注意:用热的重结晶母液淋洗滤纸和所有黏附溶质器具并冷却可减少结晶损失。
很简单,多看各种各样的反应式,无非就是亲电亲核自由基三种反应,特殊点的像diels-alder反应这样的一般特征会很明显(分子轨道),记下来再多看几个样例就会用了。
搞有机的话关键还得看兴趣。当年高中的时候,我们几个搞化学竞赛的哥们最喜欢的就是有机化学了(还有一大乐趣是背无机化学里面的元素化学,各种金属各种氧化物各种颜色),差不多两个月把高鸿宾的有机化学第四版当小说一样全部看完,然后觉得不过瘾,又淘了本“300个有机人名反应”几个人轮着看。玩纸面上的合成都是上课前从书上随便挑一个目标产物出来,然后开始设计合成路线,等下课后互相比谁的设计更合理产率更高。允许使用像格式试剂甚至铝锂氢这种都类似开挂了(太好用了),碰上简单点的目标产物我们都是直接ban掉这些试剂的。
但是直到我接了现在正在做的分子的任务,我的看法有些改变,试了N种条件,N条路线,死活做不出来。。一条合成路线成功与否,影响因素太多了,绝不仅仅是理论上的,很多理论能成的反应实际也做不出来
同意有一位答主所说的,题目仅仅考的是一个思路,同一个分子可以有很多理论上的合成路线。
不过我也希望,以后教材编写者能够尽量按照实际的文献来出题,文献中也不全是复杂的分子,文献中是什么样的结构就什么样的结构,这一点国外的教材做得比较好。
溶剂的选择原则和经验:
1、常用溶剂: DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比较常用溶剂:DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点,溶解能力很差,是理想溶剂。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。否则易产生溶质液化分层现象。
5、溶剂的沸点越高,沸腾时溶解力越强,对于高熔点物质,最好选高沸点溶剂。
6、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
7、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂,原因同上。
8、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。