橄榄石中二氧化硅的化验方法？？？

二氧化硅化验

1 方法提要
试样经碳酸钠熔融，在盐酸介质中用聚环氧乙烷凝聚析出硅酸，经过滤、灰化、灼烧、氢氟酸处理，硅以四氟化硅形式逸出。用钼蓝比色法测定滤液中残余的二氧化硅。
2 试剂
2.1 无水碳酸钠（固体）。
2.2 焦硫酸钾（固体）。
2.3 盐酸（ρ1.19g/mL）。
2.4 氢氟酸（ρ1.15g/mL）。
2.5 盐酸(1+1；2+98)。
2.6 聚环氧乙烷溶液(2.5g /L):称取0.25g聚环氧乙烷于烧杯中，加100m L水，浸泡一段时间后，搅拌使其溶解，加2滴～3滴盐酸(1十1),混匀，贮存于塑料瓶中。
2.7 硫酸(1+1；1+4)。
2.8 硝酸银溶液(10g/L)：将1g硝酸银溶于50mL水中，加15滴硝酸(1+1)，用水稀释至100mL。
2.8 钼酸铵溶液(50g/L)。
2.9 抗坏血酸溶液(50g/L)：用时配制。
2.10 二氧化硅标准溶液(甲)(1mL溶液含有0.2mg二氧化硅):准确称取0.1000g预先经950℃～1000℃灼烧1h的二氧化硅(光谱纯)于铂坩埚中，加2g无水碳酸钠，混匀。再覆盖1g无水碳酸钠，盖好坩埚盖，高温熔融5min～10min,冷却后用热水将熔块浸出于盛有约300 mL热水的烧杯中，待全都溶解后，冷至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，然后移入干燥的塑料瓶中贮存。
二氧化硅标准溶液(乙)(1mg溶液含有0.02mg二氧化硅):准确移取10.00mL二氧化硅标准溶液(甲)于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀(用时配制)。
3 仪器
3.1 烘箱。
3.2 天平：感量0.1mg。
3.3 高温炉。
3.4 分光光度计。
4 分析步骤
4.1 工作曲线的绘制
同上篇文章 动物胶凝聚重量法— 滤液钼蓝比色法测定二氧化硅
4.2 测定
4.2.1 称取约0.5g（精确至0.0001g)试样于铂坩埚中，加3g无水碳酸钠，混匀，再覆盖1g无水碳酸钠，盖好坩埚盖，置于高温炉中(或喷灯上)，逐渐升温到950℃～1000℃并保持20min～30min，取出，旋转坩埚，使熔融物均匀地附着于坩埚内壁，冷却。以热水将熔块浸取于150mL～250mL瓷蒸发皿中，盖上表面皿，从皿口徐徐加入40 mL盐酸(1+1)，待反应停止后，取下表面皿，用盐酸(1+1)洗净坩埚及盖，洗液合并于瓷蒸发皿中，用水冲洗表面皿及蒸发皿边缘处。将蒸发皿置于沸水浴上，加热蒸发至硅酸凝胶完全析出(体积约10mL)，加15mL盐酸（ρ1.19g/mL），在搅拌下加5mL聚环氧乙烷溶液(2.5g/L)，放置5 min，用中速滤纸过滤，用热盐酸(2+98)洗涤沉淀8次～10次，再用热水洗至无氯离子[用硝酸银溶液(10g/L)检验]，滤液及洗液盛接于250mL容量瓶中。
4.2.2 将沉淀连同滤纸一起放入铂坩埚中，干燥，灰化，在950℃～1000℃灼烧1h，取出，置干燥器中冷至室温，称量。反复灼烧直至恒重。
4.2.3 用少量水湿润沉淀，加2滴～3滴硫酸(1+1),5mL～8m L氢氟酸（ρ1.15g/mL），加热蒸发至近干后，取下稍冷，再加3mL氢氟酸（ρ1.15g/mL），加热蒸发至三氧化硫白烟逸尽，在950℃～1000℃灼烧10min～15 min，取下，置干燥器中冷至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒重。
4.2.4 将坩埚内残渣用0.5g焦硫酸钾（固体）熔融，冷后用热水溶解并合并于滤液中，冷却，用水稀释至标线，混匀。
4.2.5 准确分取10.00mL上述溶液于100mL容量瓶中，以下操作步骤同 4.1。
本人也是做化验这块，交个朋友。