几十毫克的产物过柱子，应该注意些什么啊

在催化反应扩展底物范围时，分离的产物都是毫克级的，这时首先要选取最细的柱子（我们一般用直径为1cm的层析柱），根据Rf值选择合适的装柱长度。不建议刮大板子（在产物结构已分析清楚的情况下），这是因为TLC做的分离收率一般情况下都不准确。如果执意要刮大板子的话，最好用DCM:METHANOL=10:1的展开剂浸泡所刮下的硅胶，尽量减少损失。2. 产物是否具有荧光。没有荧光的，选取好合适的显色方法。此外，有荧光的产物，也要注意在分离时，由于稀释作用，而导致荧光减弱，甚至消失的情况。遇到这种情况，尽量收集所有的组份，然后TLC--显色后，再旋蒸浓缩。
压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。
减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。
加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。
柱子的尺寸编辑
应该是粗长的最好。柱子长了，相应的塔板数就高。柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。
现在见到的柱子径高比一般在1：5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分rf在0.2～0.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200毫克的样品，用2cm×20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径，比如用3cm的，也可以减小淋洗剂的极性等等。

1.在催化反应扩展底物范围时，分离的产物都是毫克级的，这时首先要选取最细的柱子（我们一般用直径为1cm的层析柱），根据Rf值选择合适的装柱长度。不建议刮大板子（在产物结构已分析清楚的情况下），这是因为TLC做的分离收率一般情况下都不准确。如果执意要刮大板子的话，最好用DCM:METHANOL=10:1的展开剂浸泡所刮下的硅胶，尽量减少损失。2. 产物是否具有荧光。没有荧光的，选取好合适的显色方法。此外，有荧光的产物，也要注意在分离时，由于稀释作用，而导致荧光减弱，甚至消失的情况。遇到这种情况，尽量收集所有的组份，然后TLC--显色后，再旋蒸浓缩。以上，就是自己在实验中的经验，不知对你是否有帮助。

你这30的柱子可以过5g左右的东西了，，几十毫克硅胶拌样都不容易谱一层。弄根10的，柱子装个10-12cm足够了。要是好过，剪根滴管一头堵点棉花装个3-5cm硅胶，样品管收产物，十分钟完事。

那种方法，只适合体系非常纯的情况，以及做粗核磁测试。