电感耦合等离子体发射光谱法测定白钨矿单矿物中伴生元素

本方法可用于白钨矿单矿物中Ca、Mg、V、Cr、Mn、Mo、Fe、Cu、Zn、Si、Al、Pb、Sr、Ba、P共15种元素的测定。试样用HCl分解，沉淀分离钨，然后残渣碱熔，与酸溶液合并后用ICP-AES法测定。

仪器

电感耦合等离子体发射光谱仪。

校准溶液系列

各元素均配制成w(B)=1.00mg/mL单元素标准储备溶液。

根据元素间干扰情况分为3组，将标准储备溶液逐级稀释配制成混合标准溶液，各组标准溶液的酸度为!(HCl)=3%，Na的质量浓度为2mg/mL，其分组情况见表71.3。

表71.3 标准溶液分组及高点浓度

分析步骤

(1)试样分解与钨的分离

称取0.1g(精确至0.0001g)试样于100mL烧杯中，加20mLHCl，于90℃左右加热1h分解试样，加5mLHNO₃，加热蒸发至约5mL，加50mL水，稍热，加1gNH₄NO₃，煮沸，保温10min，放置过夜。用致密滤纸过滤，用热的5g/LNH₄NO₃-(2+98)HNO₃洗涤沉淀数次，滤液用100mL容量瓶承接。用氨水使钨溶解，弃去。滤纸连同残渣放入铂坩埚中，灰化，加0.5gNa₂CO₃熔融，用HCl浸取后将溶液移入盛有滤液的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后用ICP-AES法测定。

(2)测定

a.仪器测定条件。入射功率1.2kW，反射功率小于5W。冷却气流量11L/min，辅助气流量1.2L/min，载气流量1.0L/min。观测高度，感应线圈上方15mm。积分时间，20s。

b.分析谱线、测定下限及干扰校正见表71.4。

表71.4 元素波长、干扰校正因数和测定下限

续表

注:①钙超出直线范围，采用一元二次方程校准曲线，或另选非灵敏谱线测定;②磷采用二级谱线;③钙和铁对某些元素的测定干扰的一元线性回归方程校正因子;④钙对铝的干扰为二次线性回归方程:Y=-0.000013X²+0.013X+K，其中Y为干扰量，X为干扰元素含量，K为经验常数。

注意事项

钠是易电离元素，对其他元素测定产生电离干扰，因此在校准溶液中应匹配与碳酸钠熔剂引入相当量的钠(约2mg/mL)，以抵消其影响。