总α放射性的测定

总α放射性测量可分为水、土壤、生物中测量。水中总α放射性测量的标准有国际标准ISO9696—1992《水质-无盐水中总α测量—厚样法》和国家标准GB5750—85《生活饮用水标准检验法》等。

方法提要

经酸化的水样加热蒸发近干，放入高温炉中，在660℃条件下灼烧残渣并研磨成粒度76μm的粉末，装入测量盘内，盘内试样厚度不少于0.1mg/mm²。用低本底α测量系统，测量α比活度。

土壤中总α放射性相对水平要高一些，可以不经化学处理，直接将土壤铺样测量。探测下限随仪器探测器和试样盘大小而变。

生物样(包括动、植物，如稻谷、蔬菜、水果、肉、鱼类食品、饼干等)中总α放射性与土壤比较，一般较低。测量时须经过烘干、炭化、灰化等浓缩过程，测量灰分中的α放射性，再推算出鲜样α比活度。本方法测定大于3.7×10^-3Bq/kg(鲜样)的试样。

仪器与装置

α低本底测量系统本底小于0.8h^-1。

测量盘带有边沿的测量盘厚度至少为2.5mg/mm²。

高温炉能在(660±10)℃下恒温。

红外灯、研钵。

试剂

硫酸。

丙酮;

天然铀(或²³⁹Pu)α平面源。

α标准源纯铀粉末标准源GBW04302。

分析步骤

(1)水样

量取已酸化悬浮物少或清澈水样(必要时用脱脂棉或玻璃纤维过滤)1.0～4.0L。随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。随同试样分析同类型标准试样进行校正试验。量取足够的水样(满足所需残渣量)若干升，转入烧杯中，于电热板上小心加热蒸发到30mL左右，取下烧杯冷却。将已浓缩的水样转移到经350℃预先恒量的蒸发皿中，加入1mLH₂SO₄，把蒸发皿放在红外灯下，小心蒸发至干，直到硫酸冒烟后，取下放到电热板上，继续加热到烟雾赶尽为止。将蒸发皿放入高温炉中，在(600±10)℃灼烧1h，取出放入干燥器中冷却至室温，称出试样残渣的质量(精确至0.0001g)。将残渣研磨成粒度76μm的粉末，装入已称量的测量盘内，厚度不少于0.1mg/mm²。滴几滴丙酮到测量盘内，使试样均匀地铺平，置于干燥器中待测。

准确称取纯铀粉末标准源装入测量盘内，厚度不少于0.1mg/mm²(总α大约3Bq)，制备α比活度标准源备用。用α低本底测量系统分别进行空白试验本底、试样、标准源的测量，源距探测器的距离不得超过10mm。测量的时间，由试样活度(或α标准源的活度)和本底计数率及所要求的精度决定。

按下式计算总α比活度:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:ρ(总α)为水样总α比活度，Bq/L;R为经本底修正后水样的净计数率，s^-1;M为水样蒸干后残渣的总质量，mg;E为由α标准源测定的探测效率，%;m为装在样盘中的残渣质量，mg;V为水样体积，L。

本法的精密度:当比活度为10^-2Bq/L时，RSD为40%;当比活度为10^-1Bq/L时，RSD为20%;当比活度为1Bq/L时，RSD为8%。

水中总α放射性测量除了上述的直接测量法外，还有沉淀载带法和比较测量法。沉淀载带法是以载带剂(如氢氧化铁)作载体，把水中的微量放射性核素载带和沉淀下来，然后将沉淀灼烧，制成试样源，测其α活度;比较测量法是一个水样取两份试样，一份按直接测量法制备一个试样源，另一份加入已知量的标准物质后，按直接测量法同样的操作制备一个标准源，这样创造一个相对于标准源与试样源的残渣较一致的基质成分，它消除了测量时因基体差异而导致的对α射线的吸收和几何条件不同影响。

(2)土壤样

用天然铀(或²³⁹Pu)标准面源测仪器效率，与常年效率相比，效率变化在10%以内，视仪器正常，否则重新测粉末源(天然铀或²⁴¹Am)的效率。称取不少于0.1mg/mm²粉末试样(已处理好的)于样盘中，滴几滴丙酮到测量盘内，均匀铺样，在红外灯下烘干，在低本底α测量仪上测α计数，测量的时间，由土壤α活度(或α标准源的活度)和本底计数率及所要求的精度决定。

测土壤时，因为试样的来源充足，应尽量采用大试样盘，以提高测定的灵敏度，增加可靠性。要注意，校准(标定)仪器时的α粉末源称量与试样源的称量要一致，测量时几何条件要相同。

按下式计算土壤中总α放射性比活度:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:C_α为土壤中总α放射性比活度，Bq/kg;n₃为土壤试样中α计数率，s^-1;n₀₁为α本底计数率，s^-1;η₁为α标准源计数效率，%;m_b为土壤试样的质量，mg;10⁶为由mg转换为kg的系数。

(3)生物样

将已炭化、灰化好的灰样研细(粒度小于76μm)，称取不少于0.1mg/mm²试样于样盘中，加几滴丙酮，均匀铺样，在红外灯下烘干，在低本底α测量仪上测α计数，测量的时间，由生物样α活度(或α标准源的活度)和本底计数率及所要求的精度决定。

按下式计算生物中总α放射性比活度:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:n₃为试样的α计数率，s^-1;n₀₁为仪器α本底计数率，s^-1;m为试样总质量，mg;m_b为试样源质量，mg;w为鲜样质量，kg;η₁为α标准源效率，%;r为试样回收率，可视作100%。