定义:单位质量的水泥粉末所具有的总表面积,以平方厘米每克(cm2/g)或平方米每千克(m2/kg)表示
透气法的基本原理
透气法测定比表面积,是根据一定量的空气通过具有一定空隙率和规定厚度的试料层时,所受到的阻力不同而引起流速的变化来测定试料比表面积。粉料越细、比表面积越大、空气透过时的阻力越大,则一定量空气透过同样厚度的试料层所需的时间就越长,反之时间越短。在一定空隙的水泥层中,空隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数,同时也决定了通过试料层的气流速度。
流体在颗粒与颗粒之间的流动可以看做在无数“假象”的毛细管中流动,颗粒越小,颗粒与颗粒间的空隙也越小,在一定空隙中的粉末层体积中的毛细管孔道数就越多。毛细管孔道直径越细,气体在管道内通过的阻力越大,即气体在物料层中流动就越慢。因此可假定气体在孔道内的流动为粘性流动。
勃氏透气仪测定比表面积
1、仪器构造:
勃氏透气仪的外形及结构示意图见下图。
勃氏透气仪有透气圆筒、捣器、U型压力计的抽气泵三部分组成。透气圆筒内径12.7mm穿孔板上均匀分布35个孔径1mm的小孔,捣器深入圆筒的距离应保证试料层厚度为15mm、透气圆筒与U型压力计是通过磨口直接连接。
2.仪器常数的标定
2.1 试料层体积的测定:用水银排代法测定试料层体积。根据在圆筒内装试料之前和装试料之后的水银排开的质量,再除以试验温度下的水银的密度,即为试料层体积V(cm3),计算式:
V=(P1-P2)/ρ水银
式中:
V —透气圆筒的试料层体积。(cm3)
P1—未装试料是充满圆筒的水银重量,(g)
P2—装试料后,充满圆筒的水银重量,(g)
ρ水银—在试验温度下水银密度(g/cm3)
2.2 漏气检查
先用橡皮塞将圆筒上口塞紧,然后用抽气泵抽气,使U形压力计上液面上升一定高度,关闭连接抽气泵的活塞,2~3min内液面不下降,说明该仪器无漏气现象。
2.3 标准时间的测定
采用比表面积和密度已知的标准物质来测定透气仪的标准时间,标准物质在使用前应与仪器温度一致,并确保其无结团、块状。测定标准时间时,应称三遍物料,每一遍物料在被标定仪器上测两次时间(同一物料所测时间应不超过0.5s),三遍料的平均时间相差应不超过1s。取三次结果的平均值作为标准时间。
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*****************************新 标 准*****************************
***************************GB/T 8074—2008**************************
*******************水泥比表面积测定方法(勃氏法)*********************
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一、标准修订的目的和意义
vGB/T8074—1987《水泥比表面积测定方法(勃氏法)》实施已有20年了,许多水泥厂生产的水泥和以前相比要细很多,在测定过程中有时会出现捣器压不到底的现象,改变空隙率又不知道改变多少比较合适。因此国家标准化管理委员会提出进行修订。
现将标准修订情况介绍如下。
标准修订的主要内容
1.增加了自动比表面积测定仪
在此次方法标准修订版中,对仪器设备的描述分手动和自动两种。以手动Blaine透气仪为基准法,自动Blaine透气仪为代用法。如果有争议时,以手动Blaine透气仪测定的结果为准。并规定自动Blaine透气仪必须要按Blaine透气法原理设计,相关结构和尺寸应符合JC/T 956《勃氏透气仪》标准中的要求。在正式投产之前要进行型式检验,并能够通过基准法或质量评定法的测试。
2.进一步明确了Blaine透气仪测量范围
Blaine透气仪测定的范围是2000-6000cm2/g,超过此范围的样品所测得的结果只能作为参考。目前许多超范围的比表面积值也在用Blaine透气仪测定导致测量不准确。
3.增加了GB 12573《取样方法》,GB/T208《水泥密度试验方法》和GB/T 1914《化学分析滤纸》标准的规定
水泥样品要具有一定的代表性,比表面积的试验也不例外。因为比表面积试验样品只需要几克,因此,从取样至试验前应保持基本不变,所以在此次标准修订中增加了具体取样方法按GB 12573《取样方法》要求做。
水泥比表面积测定的准确与否与其密度紧密相关,水泥密度的测定要统一按GB/T208(水泥密度试验方法》标准操作也是基本要求之一。
还有一点值得注意的是:在GB/T 8074-1987实施期间,仍有一部分仪器生产厂和用户所选用的滤纸不符合标准要求。选用滤纸一定要符合GB/T 1914(化学分析滤纸》标准的规定,并且要统一选用中速定量滤纸,或选用φ12.7mm勃氏透气仪专用滤纸。
4.改变空隙率时规定用2000g的砝码来压实捣器
在此次标准修订过程中为了更好地统一压实的力量,分别做了1 000g、2000g、3000g和4000g砝码不同力的压实对比研究试验。通过对比,最终选择了2000g砝码来压实捣器。这样使水泥比表面积方法标准在操作过程中实行量化,使测定更加规范化。
5.进行了0.50以外空隙率的研究
在GB/T8074(水泥比表面积测定方法(勃氏法)》的标准和ASTM C204《用透气仪测定波特兰水泥细度标准试验方法》的标准中都有一个规定,就是当选用0.50空隙率不适合时应该首选0.53的空隙率。个别水泥用0.53空隙率仍不合适时,再根据标准中的具体操作方法进行选择。
在大家的印象中,可能会以为选用不同的空隙率做比表面积试验时,其结果会有很大的差别。从下图可以看出,用0.50和0.53的空隙率测定水泥的比表面积数值相差的不是很多。重要的是当水泥在磨细以后再用0.50的空隙率来测定比表面积时,捣器接触到圆筒边缘有一定的困难(捣器压不到底)。其圆筒内部并没有达到0.50空隙率的要求。改用0.53或合适的空隙率就解决了试样压不到底的问题,数据也会更准确些。所以在这次标准修订时规定:除了P·I、P·II型水泥空隙率依然用0.50外,其他品种水泥都选用0.53的空隙率来测定水泥的比表面积值。熟料!
不同空隙率的比表面积对比试验
vBlaine 透气仪常数的标定主要是采用GSB 14—1511《水泥细度和比表面积标准样品》进行,一般情况下是一年一次,仪器设备使用频繁则半年进行一次,当仪器设备进行过维修也要重新标定。具体操作方法可参阅GB/T8074《水泥比表面积测定方法(勃氏法)》第六条中相关的规定。
二、试验设备及条件
1. 透气仪:本方法采用的勃氏透气仪,分手动和自动两种,均应符合JC/T 956的要求。
2. 烘干箱:控制温度灵敏度±1℃。
3. 分析天平:分度值为0.001g
4. 秒表:精确至0.5s。
5. 水泥样品先通过0.9mm方孔筛,再在110℃±5℃下烘干1h,并在干燥器中冷却至室温。
6. 基准材料:GSB14-1511或相同等级的标准物质。有争议时以GSB14-1511为准。
7. 压力计液体:采用带颜色蒸馏水或直接采用无色蒸馏水。
8. 滤纸:采用符合GB/T 1914的中速定量滤纸。
9. 实验室条件:相对湿度不大于50%。
三、仪器校准
1.仪器校准采用GSB14-1511或相同等级的其他标准物质,有争议时以前者为准。
2. 仪器校准按JC/T 956进行。
3. 校准周期:至少每年进行校准一次。仪器设备使用频繁则应半年进行一次,仪器设备维修后也要重新标定。
四、操作步骤
1. 测定水泥密度
2. 漏气检查
3. 空隙率(ε)的确定
PⅠ、PⅡ型水泥的空隙率采用0.500±0.005其他水泥或粉料的空隙率选用0.530±0.005.当按上述空隙率不能将试样
压至支持环与圆筒顶边接触时,允许改变空隙率。空隙率调整以2000g砝码将试样压实至捣器的支持环与圆筒顶边接触,不留缝隙为止。
4.确定试样量
试样量按式(1)计算:
m=ρv(1-ε)
式中:m—需要的试样量,(g)
ρ—试样密度,(g/cm3)
v—试料层体积,(cm3)
ε—试料层的空隙率。
五、试料层的制备
1. 将穿孔板放入透气圆筒的突缘上,用捣棒把一片滤纸放到穿孔板上,边缘放平并压紧。称取已计算确定的试样量,精确到0.001g,倒入圆筒。轻敲圆筒的边,使水泥平坦。再放入一片滤纸,用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环与圆筒顶边接触,并旋转1~2圈,慢慢取出捣器。
2. 穿孔板上的滤纸为φ12.7mm边缘光滑的圆形滤纸片。每次测定需用新的滤纸片。
六、透气试验
1. 把装有试料层的透气圆筒下锥面涂一薄层油脂,然后把它插入压力计顶端锥形磨口处,旋转1~2圈。要保证紧密连接不致漏气。
2. 打开微型电磁泵慢慢从压力计一端抽出气体,直到压力计内液面上升到扩大部分下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹月面下降到第一刻线是开始计时(参见构造图),当液体的凹月面下降到第二条刻线时停止计时,记录液面从第一刻线到第二刻线所需的时间。以秒记录。
3. 结果处理
(1)水泥表面积应有二次透气试验结果的平均值确定.如二次试验结果相差2%以上时,应重新试验.计算结果保留至10cm2/g。
(2) 当同一水泥用手动勃氏透气仪测定的结果与自动勃氏透气仪测定的结果有争议时,以手动勃氏透气仪测定结果为准。
试验步骤
5.1 试样准备
5.1.1 将110±5℃下烘干并在干燥器中冷却到室温的标准试样,倒入100ml的密闭瓶内,用力摇动2min,将结块成团的试样振碎,使试样松散。静置2min后,打开瓶盖,轻轻搅拌,使在松散过程中落到表面的细粉,分布到整个试样中。
5.1.2 水泥试样,应先通过0.9mm方孔筛,再在110±5℃下烘干,并在干燥器中冷却至室温。
5.2 确定试样量
校正试验用的标准试样量和被测定水泥的质量,应达到在制备的试料层中空隙率为0.500±0.005,计算式为: W=ρV-(1-ε)……………………………(2)
式中:W——需要的试样量,g;
ρ——试样密度,g/cm[3];
V——按第4.2条测定的试料层体积,cm[3];
ε——试料层空隙率[注]。
注:空隙率是指试料层中孔的容积与试料层总的容积之比,一般水泥采用0.500±0.005。如有些粉料 按上式算出的试样量在圆筒的有效体积中容纳不下或经捣实后未能充满圆筒的有效体积,则允许适当地改变空隙率。
5.3 试料层制备
将穿孔板放入透气圆筒的突缘上,用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸[注]送到穿孔板上,边缘压紧。称取按第5.2条确定的水泥量,精确到0.001g,倒入圆筒。轻敲圆筒的边,使水泥层表面平元旦。再放入一片滤纸,用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转二周,慢慢取出捣器。
注:穿孔板上的滤纸,应是与圆筒内径相同、边缘光滑的圆片。穿孔板上滤纸片如比圆筒内径小时,会有部分试样粘于圆筒内壁高出圆板上部;当滤纸直径大于圆筒内径时会引起滤纸片皱起使结果不准。每次 测定需用新的滤纸片。
5.4 透气试验
5.4.1 把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上,要保证紧密连接不臻漏气[注],并不振动所制备的试料层。
注:为避免漏气,可先在圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂,然后把它插入压力计顶端锥形磨口处,旋转二周。
5.4.2 打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气,直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹月面下降到第一个刻线时开始计时,当液体的凹月面下降到第二条刻线时停止计时,记录液面从第一条刻度线到第二条刻度线所需的时间。以秒记录,并记下试验时的温度(℃)。
6 计算
6.1 当被测物料的密度、试料层中空隙率与标准试样相同,试验时温差≤3℃时,可按
式(3)计算:
SsT[1/2]
S=———————…………………………………(3)
Ts[1/2]
如试验时温差大于±3℃时,则按式(4)计算:
SsT[1/2]ηs[1/2]
S=——————————………………………………(4)
Ts[1/2]η[1/2]
式中:S——被测试样的比表面积,cm[2]/g;
Ss——标准试样的比表面积,cm[2]/g;
T——被测试样试验时,压力计中液面降落测得的时间,s;
η——被测试样试验温度下的空气粘度Pa·s;
ηs——标准试样试验温度下的空气粘度Pa·s。
6.2 当被测试样的试料层中空隙率与标准试样试料层中空隙率不同,试验时温差≤ ±、
3℃时,可按式(5)计算:
SsT[1/2](1-εs)ε[3][1/2]
S=———————————————……………………………(5)
Ts[1/2](1-ε)ε[3]s[1/2]
如试验时温差大于±3℃时,则按式(6)计算:
SsT[1/2](1-εs)ε[3][1/2]ηs[1/2]
S=—————————————————— ……………………………(6)
Ts[1/2](1-ε)ε[3]s[1/2]η[1/2]
式中:ε——被测试样试料层中的空隙率;
εs——标准试样试料层中的空隙率。
6.3 当被测试样的密度和空隙率均与标准试样不同,试验时温差≤±3℃时,可按式(7)计算:
SsT[1/2](1-εs)ε[3][1/2]ρs
S=———————————————— ……………………………(7)
Ts[1/2](1-ε)ε[3]s[1/2]ρ
如试验时温度相差大于±3℃时,则按式(8)计算:
SsT[1/2](1-εs)ε[3][1/2]ρsηs[1/2]
S=—————————————————— ……………………………(8)
Ts[1/2](1-ε)ε[3]s[1/2]ρη[1/2]
式中:ρ——被测试样的密度,g/cm[3];
ρs——标准试样的密度,g/cm[3]。
6.4 水泥比表面积应由二次透气试验结果的平均值确定。如二次试验结果相差2%以
上时,应重新试验。计算应精确至10cm[2]/g,10cm[2]/g以下的数值按四舍五入计。
6.5 以cm[2]/g为单位算得的比表面积值算为m[2]/kg单位时,需乘以系数0.1。
方法:
1、试样准备 。
2、确定试样量。
3、试料层制备 。
4、透气实验。
5、计算。
具体试验步骤:
1、 试样准备。
5.1.1 将110±5℃下烘干并在干燥器中冷却到室温的标准试样,倒入100ml的密闭瓶内,用力摇动2min,将结块成团的试样振碎,使试样松散。静置2min后,打开瓶盖,轻轻搅拌,使在松散过程中落到表面的细粉,分布到整个试样中。
5.1.2 水泥试样,应先通过0.9mm方孔筛,再在110±5℃下烘干,并在干燥器中冷却至室温。
2、确定试样量 校正试验用的标准试样量和被测定水泥的质量,应达到在制备的试料层中空隙率为0.500±0.005,计算式为: W=ρV-(1-ε)……………………………(2) 式中:W--需要的试样量,g; ρ--试样密度,g/cm[3]; V--按第4.2条测定的试料层体积,cm[3]; ε--试料层空隙率[注]。 注:空隙率是指试料层中孔的容积与试料层总的容积之比,一般水泥采用0.500±0.005。如有些粉料 按上式算出的试样量在圆筒的有效体积中容纳不下或经捣实后未能充满圆筒的有效体积,则允许适当地改变空隙率。
3、试料层制备 将穿孔板放入透气圆筒的突缘上,用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送到穿孔板上,边缘压紧。称取按第5.2条确定的水泥量,精确到0.001g,倒入圆筒。轻敲圆筒的边,使水泥层表面平元旦。再放入一片滤纸,用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转二周,慢慢取出捣器。
注:穿孔板上的滤纸,应是与圆筒内径相同、边缘光滑的圆片。穿孔板上滤纸片如比圆筒内径小时,会有部分试样粘于圆筒内壁高出圆板上部;当滤纸直径大于圆筒内径时会引起滤纸片皱起使结果不准。每次 测定需用新的滤纸片。
4 、透气试验。
5.4.1 把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上,要保证紧密连接不臻漏气[注],并不振动所制备的试料层。 注:为避免漏气,可先在圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂,然后把它插入压力计顶端锥形磨口处,旋转二周。
5.4.2 打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气,直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹月面下降到第一个刻线时开始计时,当液体的凹月面下降到第二条刻线时停止计时,记录液面从第一条刻度线到第二条刻度线所需的时间。以秒记录,并记下试验时的温度(℃)。
5、计算。
5.1 当被测物料的密度、试料层中空隙率与标准试样相同,试验时温差≤3℃时,可按公式计算。
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