做一个仿制原料药的干燥失重,国家局标准的方法为:105℃干燥3小时,减失重量不得过7.0%。 本品的含量测定

2025-02-23 17:58:15
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回答1:

什么呀。我知道的方法就是在称量瓶中放置这样的药品,当然要看药品的状态在定如何做。干燥失重有很多方法,如果药物的水分不容易出来,可以用一些浸润性的东西增加通透性,当然在一开始的时候要把这些器具包括你要使用的搅拌性的工具都承重,只要是接触到的东西都要称重,然后放入原料药。然后搅拌,然后在好像是半开瓶口的烘干,定时称重,直到两次承重间隔之间的重量误差在规定误差中间,我忘记是多少了,然后就可以计算了。有点乱,一般用作液体的干燥失重。当然要做平行。还有就是药品的程度,在什么温度下和什么时间出去的馏分应该是易挥发物质,而不应该叫干燥失水。如果易挥发组分很容易通透,好像是应该在称量瓶中做。称量使用的器皿在乘凉过程中应该不容易吸湿吧,就是造成质量的变化。好像是乱的。再重新说一遍,就拿称量瓶说吧。
1.实验器具:准备称量瓶,干燥器,纸条,镊子,承托盘
2.步骤:(1)预热烘箱,如果实验是在特定的温度下做
(2)称量瓶在烘箱中干燥特定时间取出,然后在干燥器中放置至室温,承重,重复此过程,直至称量瓶恒重(至少做两个吧有个平行,如果经常使用可以标定号码,知道干燥情况下的这个瓶子是多重就可以了,下次的时候如果可以直接称样,然后进行实验,可以缩短实验过程,但是带样品的干燥失重可能会世间长一些,但总体上是时间减少的,第一次实验的时候总是要预估的。)
(3)称样品。用一个纸条,把称量瓶从干燥器中取出,放置在分析天平上;用镊子把称量瓶的瓶盖打开,倒置在天平上;分析天平归零;放入特定质量的原料药,记录质量;取出称量瓶,半开盖在烘箱中一般一开始是烘干两个小时(半开盖好像是有一个组分的回流过程);取出称量瓶;在干燥器中放置室温;称重(忘记了是不是要打开盖子,觉得好像不用);复烘直至恒重。
3.计算 (称量瓶重+称样重量)/样品重量*100%
两个做平行
平行的计算方式:干燥失重的平均值与单个干燥失重相减的绝对值/干燥失重的平均值
如果这个平行值在误差范围之内,说明我们的实验人为操作误差好像没有太大影响,就是没有做错的操作步骤。等于说这两个值都可取,我们以平均值做为报告结论。如果平行误差超过限定,要重新实验。
4.结论 报告值<7.0%则合格

注意事项:
1.在实验过程中尤其是在干燥之后的称重不得已手接触器皿,因为手上会有汗水之类的东西影响称重重量;最好是整个过程都不用手接触,可以用纸条,镊子之类的东西;或许会用到承托盘,可以称量瓶的运输过程。
2.平行实验的平行数量看自己的误差吧。自己控制。
3.称样品中称样高度不得太高,尤其是液体的吧,可能会容易造成压力使得馏分在底部不容易上升。
4.计算过程的数据取小数点后两位,结论叫四舍五入呀,你看看吧,反正不一定是5的时候就是入的,有很多种进位方式。有的时候5以后为0的时候要看0以后的是奇数还是偶数,但是我忘记了是怎么进位得了。

只写到这吧,我也忘记了,也不定是对的。干燥时间和干燥物品的性质有关,不一定是3小时,干燥的温度也不一定是105摄氏度,因为不知道被干燥物质在什么温度下容易发生反应。反正我们要找到一个我们所要求的最终结果的最好的试验方法才可以。就像是液相的物质检测的波长,在不同的波长下所激发的吸光度值的感应量是不同的。总要找到一个合适的值来进行检测,不一定在最大吸收波长,只要是能够和对照品对照就可以了,因为我们还要照顾到别的被检物质的吸收光波长。如果可以多通路的可能更好一些。反正自己看仪器。