请问饮用水耗氧量怎么做啊?做耗氧量之前高锰酸钾浓度怎么标定呀?

2025-02-23 00:59:49
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回答1:

重铬酸钾法
Ⅰ.原理
在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原物质。过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵回滴。
Ⅱ.适用范围
用0.25N的重铬酸钾溶液可测定大于50ppm的COD值,用0.025N的重铬酸钾溶液可测定5-50ppm的COD值,但精确度较差。
Ⅲ.仪器
1. 带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置
2. 变阻电炉
3. 50ml酸式滴定管
Ⅳ.试剂
1. 重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7 =0.25N):称取预先在120℃烘干2小时的基准或优质重铬酸钾12.25克,溶于水稀释至1000ml
2. 试亚铁灵作指示液:称取1.485克邻菲罗林(C12H8N2·H2O)和 0.695克硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释到100 ml,贮于棕色瓶中
3. 硫酸亚铁铵标准液(约0.1N):称取39.5克硫酸亚铁铵溶于水中,缓慢加入20 ml浓硫酸,稀释至1000 ml,临用前标定。
标定方法:
准确吸取10 ml重铬酸钾标准溶液于500 ml锥形瓶中,加水约100 ml,缓慢加入30 ml浓硫酸,混匀,冷却后加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵滴定,溶液颜色由黄色经蓝色至红褐色为终点。
C=0.2500×10.00÷V (V为硫酸亚铁铵标准液的用量)
4. 硫酸-硫酸银溶液:于500 ml浓硫酸中加入5克硫酸银,放置1-2天,摇动,使其溶解。
5. 硫酸汞:结晶或粉末
Ⅴ.步骤
1. 取20 ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20 ml)置于250 ml磨口回流锥形瓶中,准确加入10 ml重铬酸钾标准溶液及玻璃数粒,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,混匀,加热回流2小时(自开始沸腾时计时)
2. 冷却后,用90ml的水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶,溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点来明显
3. 溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准液滴定,溶液颜色由黄色经蓝色至红褐色为终点。记录硫酸亚铁铵标准液用量,测定水样的同时以20ml蒸馏水按同样的步骤作空白试验
Ⅵ.计算:
CODCr(O2)=(V0-V1)×C×8×100÷V
式中:
C—硫酸亚铁铵标准液的浓度,N;
V0—滴定空白消耗硫酸亚铁铵标准液之用量,ml;
V1—滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准液之用量,ml;
V—水样的体积,ml;
8—氧(1/2O)的摩尔质量,g/mol;
Ⅶ.注意事项:
1. 废水中氯离子的含量超过30ppm时,应先把0.4克硫酸汞加入回流锥形瓶中再加20 ml废水(或适量废水稀释至20 ml)摇匀。氯离子含量高于2000ppm的样品应稀释至2000ppm以下进行滴定,若氯离子浓度较低,可少加硫酸汞。(保持硫酸汞:氯离子=10:1)
2. COD值小于50ppm的水样,应改用0.025N的重铬酸钾溶液,回滴时用0.01N硫酸亚铁铵标准液
3. 水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余时应加入量的1/5-4/5为宜
4. CODCr的测定结果应保留三位有效数字

回答2:

国标GB 5750.7-2006方法,饮用水的话用酸性高锰酸钾法就可以。应该能用草酸钠标定,有标准溶液最好。