我曾在一家化工厂做过质检,记得一次他们做的硫酸汞不合格,我们做的实验,你的那个实验如果用的去离子水没问题的话,会不会是所用的硫酸汞里面本来含有些有机物会占用了一部分COD的值呢,“加入0.2g硫酸汞和加入0.4g硫酸汞最后滴定时所消耗的硫酸亚铁铵的用量截然不同,有着2-3毫升的差距,而且前者(0.2g硫酸汞)的消耗量往往比后者(0.4g硫酸汞)低。”——这给人的感觉就是硫酸汞有问题。
可我不知道你为什么要往空白水样里加硫酸汞呢,硫酸汞只在污水中COD的值太大,在为滴加硫酸亚铁铵的情况下就已经边成绿色时,这样无法滴定,此时加入硫酸汞来消除干扰的,你空白中根本没有这个干扰完全可以不用加的。
按理说,加入过量的硫酸汞不回对COD产生影响,你试过不加硫酸汞的结果与0.2g硫酸汞的结果相比较吗?建议你再试试。
另外,你们学校或公司的去离子水的水源是什么?自来水?去离子的工艺是什么?只能从空白的水样去找原因。
http://www.zhb.gov.cn/info/gw/bgth/200710/W020071011284364663246.pdf
建议你去看看,任何试验都是允许有误差的,建议你做几个标准的COD溶液空白溶液,自己做做看,我想你那个无离子水是不是硬度比较大呢?