化工的朋友们指导一下，乙二胺硫酸盐怎么合成？需要注意些什么？非常感谢

应用化工Vol．41No．4Apr．2012
AppliedChemicalIndustry
乙二胺二硝酸盐的合成方法研究
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宋磊，李钊鑫
（1．陕西红旗民爆集团股份有限公司，陕西宝鸡721013；2．陕西应用物理化学研究所，陕西西安710061）
摘
要：采用乙醇稀释后的乙二胺与较高浓度硝酸合成乙二胺二硝酸盐，考察了反应物初始浓度、稀释剂、加料顺
序及搅拌对提高合成工艺的安全性及产物得率的影响。结果表明，用初始浓度22．55%乙二胺和65%～68%硝酸
反应，可以使EDD产率达到84．46%，且具有很好的安全性。关键词：乙二胺二硝酸盐；合成；安全性中图分类号：TQ201
文献标识码：B
文章编号：1671－3206（2012）04－0742－03
Researchonthesynthesisofethylenediaminedinitrate
SONGLei1，LIZhao-xin2
（1．ShaanxiHongqiIndustrialExplosiveGroupCo．，Ltd，Baoji721013，China；2．ShaanxiAppliedPhysicalChemistry
Institute，Xi’an710061，China）
Abstract：Ethylenediaminedinitratewassynthesizedbyethanol-dilutedethylenediamineandhighercon-centrationnitricacid．Theeffectofinitialreactantconcentration，diluent，feedingorderandstirringonre-actionsafetyandproductyieldwasstudied，itwasconcludedthatwhenoriginalconcentrationofethylene-and65%～68%nitricacidwereappliedtoreaction，theyieldofEDDcouldreachdiaminewas22．55%，
84．46%andshowanicesafety．
Keywords：ethylenediaminedinitrate；synthesis；safety乙二胺二硝酸盐（EDD）是一种稳定的单质炸
270℃不分解，360℃药，易溶于水，不溶于有机相，
不爆炸，主要用作低共熔体系分子间炸药（主要由EDD、EAK）中的一个低共熔组硝酸铵、硝酸钾组成，
分。含EDD的分子间炸药爆轰能量高于任一组分而相当于B炸药，具有撞击感度较低、原料成本低、
［1-4］。密度高、易损性低等优点
EDD作为炸药最早见于1915年，1932年Dyna-mit公司取得了EA体系炸药的专利。FedoroffBT［5］、Askt［6］、Lee［7］、Robert［8］、赵省向［9］、田大［10］［11］［12］年、王晓川、戴荣继等对EDD的合成进行了研究，虽各有优点，但也存在部分合成安全性低、生产周期长、产物得率和纯度不高等问题，本文将就这些合成中的问题进行研究。
硝酸（W≈65%～68%）置于三口烧瓶内，插入温度计后进行搅拌。滴加乙二胺溶液，反应平稳，没有剧
出现白色不溶物后，再加入150mL烈反应的声响，
无水乙醇，同时加强搅拌，直到反应完全，并冷却。整个反应过程循环水浴控制在20℃以下。该反应
反应迅速而剧烈，大量的热将导致乙二为放热过程，
胺挥发和反应产物结块，须采用冷却手段导出反应热以确保安全性。
合适的酸度能促使乙二胺二硝酸盐从溶液中析出，反应完毕后测得反应液pH值3．0左右，所得EDD为片状白色晶体。
H2NCH2CH2NH2+2HNO3=H2NCH2CH2NH2·2HNO3+163．1kJ/mol反应液抽滤，粗产品用无水乙醇洗涤，洗涤液pH4．0～5．0，抽滤。在70℃水浴内，用150mL70%乙醇溶解粗品EDD，冷却后抽滤，得到一次产品。滤液里加入1．5倍体积无水乙醇，再次析出EDD晶体。收集两部分EDD产品，干燥，产率为81．77%。
［9］
1
1．1
实验部分
试剂与仪器
乙醇，分析纯；乙二胺、硝酸均为化学纯。烧杯、三口烧瓶（1000mL）等基本仪器。
1．2
实验方法
6．5mL去离子水、34．5mL取11．0mL乙二胺、
无水乙醇，配成乙二胺/水/乙醇溶液（乙二胺质量分数22．55%），水浴冷却到常温备用。取22．5mL
2
2．1
结果与讨论
初始浓度对反应安全和产率的影响
反应物浓度对合成安全性及产率有重要影响。
02-1703-02收稿日期：2012-修改稿日期：2012-作者简介：宋磊（1984－），男，河南商丘人，陕西红旗民爆集团股份有限公司助理工程师，主要从事工业炸药