A．苯酚和溴发生取代反应收获三溴苯酚，应加入氢氧化钠溶液分离，故A错误；B．苯和浓硝酸在浓硫酸催化作用下，加热可生成硝基苯，实验操作正确，故B正确；C．乙烯被酸性高锰酸钾氧化生成二氧化碳气体，应用溴水除杂，故C错误；D．已烷和水、溴苯和水、二溴乙烷和水都互不相溶，可用分液的方法分离，故D正确．故选BD．
