(1)先加入略过量的碱（如碳酸钠或氢氧化钠），充分反应后蒸馏出乙醇。再在剩余液体中加硫酸，现蒸馏出乙酸。
(2)将混合液加入饱和碳酸钠溶液中，充分振荡后分液上层是乙酸乙酯，下层液体蒸馏分离乙醇。
乙醇和乙酸都易溶于水并能互溶，且沸点较接近，难用蒸馏法分离。乙酸能跟碳酸钠反应，生成乙酸钠。乙酸钠是盐，在溶液中难以挥发，可以用蒸馏法分离出乙醇。乙酸钠再跟难挥发性的酸（如硫酸）共热，蒸馏得乙酸。
用蒸馏的方法
乙酸乙酯沸点77
乙酸沸点117
蒸馏冷凝可以分离获得乙酸乙酯粗产品
然后饱和碳酸钠溶液除去含有的少量乙酸
再用水洗涤
最后干燥精制
就能获得纯度较高的乙酸乙酯产品。
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