A．酒精和氯化钠溶液互溶，所以不能用分液方法分离，故A错误；B．滴定管用蒸馏水洗净后应该用标准液润洗，否则会造成滴定管内液体浓度变小，从而引起误差，故B错误；C．NO既不溶于水又不和水反应，所以可以采用排水法收集，故C正确；D．氯水能氧化氯化亚铁生成氯化铁，所以不能用硫氰化钾溶液和氯水鉴别FeCl3溶液中是否含有FeCl2，故D错误；故选C．
