NaOH作滴定剂，酚酞作指示剂，滴定出醋酸含量，平行3次求平均值；
另取，如果是水溶液，浓缩后加醋酸酐除去水，再溶于冰乙酸中，以HClO4作滴定剂，结晶紫作指示剂，滴定出醋酸钠含量，平行三次求平均值。如果就是醋酸溶液，直接溶于冰乙酸，同上。
先称一定量的钠，在给混合物溶液中加入钠，直到有钠析出，用了多少摩尔钠，就有多少摩尔醋酸。再用醋酸摩尔/醋酸的摩尔容积在算出有醋酸多少升，在用总容积-醋酸的容积算出醋酸钠多少升，再分别用醋酸的和醋酸钠/混合溶液容积
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