（1）①液溴都易挥发，而苯的卤代反应是放热的，尾气中有HBr及挥发出的Br2，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染大气，故答案为：吸收HBr和Br2；
②仪器a的名称为：三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶；
③苯与液溴反应，用铁作催化剂，不需要加热，故选C；
（2）②溴苯提纯的方法是：先水洗，把可溶物溶解在水中，然后过滤除去未反应的铁屑，再加NaOH溶液，把未反应的Br2变成NaBr和NaBrO洗到水中，
故答案为：除去HBr和未反应的Br2；
③加入干燥剂，无水氯化钙能干燥溴苯，故答案为：干燥；
（3）反应后得到的溴苯中溶有少量未反应的苯．利用沸点不同，苯的沸点小，被蒸馏出，溴苯留在母液中，所以采取蒸馏的方法分离溴苯与苯，
故答案为：苯；D；
（4）操作过程中，在a中加入15mL无水苯，向a中加入10mL水，在b中小心加入4.0mL液态溴，所以a的容积最适合的是50mL，
故答案为：B．
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