A．溴与NaOH反应后与溴苯分层，然后分液可除杂，故A正确；B．酯化反应是可逆反应，且乙酸易溶于乙酸乙酯，故B错误；C．溴苯易溶于苯，引入新杂质，应加NaOH溶液后分液除杂，故C错误；D．乙酸与碳酸钠反应后与乙醇不分层，不能利用分液法，应利用蒸馏法除杂，故D错误；故选A．
