求教DSC曲线分析,峰面积计算

2024-12-03 10:56:59
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DSC:差示扫描量热计;DTA:差热分析.我认为DSC(差示扫描量热法)比较好,可以测定物质的熔点、比热容、玻璃化转变温度、纯度、结晶度等差热扫描量热仪——测量的结果是温度差差示扫描量热仪——测量的结果是热流,定量性较好差热分析 (DTA)是在程序控制温度条件下,测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法.差示扫描量热法 (DSC)是在程序控制温度条件下,测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法.两种方法的物理含义不一样,DTA仅可以测试相变温度等温度特征点,DSC不仅可以测相变温度点,而且可以测相变时的热量变化.DTA曲线上的放热峰和吸热峰无确定物理含义,而DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热量.DTA与DSC区别的分析DTA:差热分析DSC:差示扫描量热分析.两者的原理基本相同,都是比较待测物质与参比物质随温度变化导致的热性能的差别,同样的材料可以得到形状基本相同的曲线,反应材料相同的信息,但是实验中两者记录的信息并不一样.DTA记录的是以相同的速率加热和冷却过程中,待测物质因相变引起的热熔变化导致的与参比物质温度差别的变化.通常得到以温度(时间)为横坐标,温差为纵坐标的曲线.DSC实验中同样需要参比物质和待测物质以相同的速率进行加热和冷却,但是记录的信息是保持两种样品的温度相同时,两者之间的热量之差.因此得到的曲线是温度(时间)为横坐标,热量差为纵坐标的曲线.比较之下,因为DSC在实验过程中,参比物质和待测物质始终保持温度相等,所以两者之间没有热传递,在定量计算时精度比较高.而DTA只有在使用合适的参比物的情况下,峰面积才可以被转换成热量.再者,DSC适合低温测量(低于700℃),而DTA适合高温测量(高于700℃).差热分析法(DTA) DTA的基本原理 差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术.差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系.在DAT试验中,样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的.如:相转变,熔化,结晶结构的转变,沸腾,升华,蒸发,脱氢反应,断裂或分解反应,氧化或还原反应,晶格结构的破坏和其它化学反应.一般说来,相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应;而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应.差热分析的原理.将试样和参比物分别放入坩埚,置于炉中以一定速率 进行程序升温,以 表示各自的温度,设试样和参比物(包括容器、温差电偶等)的热容量Cs、Cr不随温度而变.在0-a区间,ΔT大体上是一致的,形成DTA曲线的基线.随着温度的增加,试样产生了热效应(例如相转变),则与参比物间的温差变大,在DTA曲线中表现为峰.显然,温差越大,峰也越大,试样发生变化的次数多,峰的数目也多,所以各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴定所研究的物质,而峰面积与热量的变化有关.