氢焰是质量型破坏型检测器
包括载气,氢气和空气的流量。 载气流量 一般使用N2作为载气,载气流量的选择主要考虑分离效能。对于一定的色谱柱和试样,要找到一个最佳的载气流速,使得柱的分离效果最好。 氢气流量 氢气流量与载气流量的比值影响氢火焰的温度以及火焰当中的电离过程。火焰温度太低,组分分子电离数目低,产生电流信号就小,灵敏度就低。氢气流量低,不但灵敏度低,而且易熄火。氢气流量高,火噪声就大。故氢气流量必须保持足够。当氮气作为载气时,一般氢气与氮气流量比值是1:1~1:1.5,在最佳比值时,不但灵敏度高,而且稳定性好。 空气流量 空气是助燃气,并且为生成CHO+提供氧气。空气流量在一定范围里对响应值有影响。当空气流量较小时,对响应值影响比较大。流量很小时,灵敏度较低。空气流量高于某一数值时(例如400mL/min),此时对于响应值几乎没有影响。一般氢气与空气流量的比值为1:10 气体中存在机械杂质或载气含有微量有机杂质时,对于基线的稳定性影响较大。因此要保证管路的干净并且使用高纯度载气。 与热导检测器不同,氢焰检测器的温度不是主要影响因素,从80~200摄氏度,灵敏度几乎相同,在80摄 氏度以下,灵敏度显著下降,这是由于水蒸气冷凝造成的。
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用热导检测器时为什么常用H2和He做载气不用N2的原因是:
1、H2和He的密度要远远小于N2,更能在极低温度下保持气态。保证试验正常进行。
2、因为热导检测器的原理是利用被测组分与载气之间的热导率差异来检测组分的浓度变化,差异越大,检测器的灵敏度越高。而氮气的热导率跟大多数有机化合物相近,用氮气作为载气的话,灵敏度很低。
热导检测器(TCD)又称热导池或热丝检热器,是气相色谱法最常用的一种检测器。基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作的热传导检测器。