如何测硫酸钠晶体的纯度

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1󰀁2󰀁测定步骤

󰀁󰀁用移液管准确移取10󰀁00mLNa2SO4标准溶液于锥形瓶中,加入40mL乙醇,5滴1󰀁1HNO3,5滴偶氮氯膦󰀁指示剂,摇匀后用0󰀁02mol/LBaCl2标准溶液滴定,溶液由紫红色变为稳定的蓝色为终点。2󰀁结果与讨论2󰀁1󰀁酸度的影响

󰀁󰀁Ba2+与偶氮氯磷󰀁在酸性溶液中才能显色,但酸度过大则试剂空白增加,且变色不敏锐。试验表明,在pH值为1~2的HNO3介质中,终点变色敏锐。在试液中加入5滴1󰀁1HNO3,pH值约为1󰀁5。2󰀁2󰀁溶剂的影响

󰀁󰀁因BaSO4在水中的溶解度相对较大,须在有机溶剂中才能反应完全,否则测定误差大。通过选择乙醇和丙酮作溶剂,试验中发现用乙醇比用丙酮作溶剂终点变色更明显,在50%~80%的乙醇水溶液中变色敏锐。试验选用了在80%的乙醇水溶液中进行滴定,终点时乙醇的浓度在50%以上。2󰀁3󰀁干扰离子的影响

󰀁󰀁在试验条件下,能与Ba2+、SO2-反应或能与偶4氮氯磷󰀁反应显色的离子均干扰测定,应予以消除。

2+

CrO2-4的存在,会与Ba反应生成沉淀,并能氧化指示剂而影响测定,可在滴定前加入少许抗坏血酸将其还原为Cr3+而消除其影响。

2󰀁4󰀁滴淀速度

󰀁󰀁开始滴定时速度可适当快一些,近终点时反应速度减慢,应逐滴滴入BaCl2标准溶液,并充分摇动