为测定硫酸亚铁铵晶体【（NH 4 ） 2 Fe（SO 4 ） 2 ?xH 2 O】中铁的含量，某实验小组做了如下实验：步骤

（1）配制溶液需要称量、溶解、转移、洗涤并转移、定容、摇匀等操作，故答案为：溶解；定容； （2）KMnO 4 溶液具有强氧化性，应用酸式滴定管盛装故答案为：酸式； （3）Fe 2+ 与KMnO 4 发生氧化还原反应，反应的离子方程式为MnO 4 - +5Fe 2+ +8H + ═Mn 2+ +5Fe 3+ +4H 2 O， 滴定终点时，溶液由黄色变成紫红色，且半分钟内不褪色， 故答案为：溶液由黄色变成紫红色，且半分钟内不褪色；MnO 4 - +5Fe 2+ +8H + ═Mn 2+ +5Fe 3+ +4H 2 O； （4）取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H 2 SO 4 酸化，用0.010mol/LKMnO 4 溶液滴定，所用高锰酸钾溶液体积为 21.04-1.05+24.50-1.50+20.21-0.20 3 mL=21mL， n（MnO 4 - ）=0.021L×0.01mol/L=2.1×10 -4 mol， 则n（Fe 2+ ）=5×2.1×10 -4 mol=1.05×10 -3 mol， 5.000g硫酸亚铁铵晶体含有n（Fe 2+ ）=1.05×10 -2 mol， n（Fe 2+ ）=56g/mol×1.05×10 -2 mol=0.588g， 实验测得该晶体中铁的质量分数为 0.588g 5.00g ×100% ≈11.20%， 故答案为：11.20%； （5））①滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入KMnO 4 标准溶液进行滴定，滴定管没有润洗，浓度偏低，体积偏大，测定结构偏高，故答案为：偏高； ②锥形瓶是否干燥，对滴定结果没有影响，故答案为：无影响； ③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察锥形瓶内溶液颜色的变化，故答案为：B； ④滴定后俯视读数，会导致体积偏小，故答案为：偏低．