实验：铵态氮肥含氮量测定（请给出详细过程）

实验目的：

1．了解弱酸强化的基本原理。

2．掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法。

3．熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。

实验原理：

由于铵盐中NH4+的酸性太弱Ka＝5.6X10—11故无法用NaOH标准溶液直接滴定，可将硫酸铵与甲醛作用，定量生成质子化的六次甲基四胺和H+，反应如下：

4NH4+ + 6HCHO → (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O

所生成的(CH2)6N4H+ ( Ka = 7.1 × 10－6)和H+可用NaOH标准溶液进行滴定。滴定反应为：

（CH2)6N4H+ + 3H+ + 4OH－ → （CH2)6N4 + 4H2O

由上述反应可知，4mol(NH4)2SO4与甲醛作用，生成3mol H+(强酸)和1mol (CH2)6N4H+ 离子，即lmolNH4+相当于1mol NaOH。

实验内容：

1．甲醛溶液的处理

甲醛中常含有微量酸，应事先除去。其方法如下：取原瓶甲醛上层清液40mL于烧杯中，用水稀释一倍，加2～3滴酚酞指示剂，用NaOH滴定至微红。

2．(NH4)2SO4试样中含氮量的测定

准确称取0.2～0.3g试样三份，分别置于250mL锥形瓶中,加20～30mL水溶解，加2滴甲基红指示剂，用 0.1 mo1·L—1NaOH中和后(滴至溶液由红色变为黄色)，加入10mL处理后的甲醛溶液，再加2滴酚酞指示剂，充分摇匀，放置一分钟后，用0.1 mo1·L—1NaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色，30s不褪色，即为终点，根据用去的NaOH的体积计算试样含氮量。

注意事项

试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液中和，以免影响测定。

称取1克试样，称准至0.0002克，置于250毫升锥形瓶中，用100～120毫升水溶解，加1滴甲基红指示剂，用0.1N氢氧化钠标准溶液或0.1N硫酸标准溶液调节至溶液呈橙色。加入15%毫升25%甲醛溶液至试液中，再加入3滴酚酞指示剂溶液，混匀，放置5分钟，用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至与pH8.5的颜色参比溶液所呈现的颜色相同（滴定后体积约150毫升），经1分钟不消失为终点（或滴定至pH8.5)。同时作空白试验。
氨态氮含量百分数按下式计算：
x=c(V1-V2)*0.01401*100/m
式中：c－氢氧化钠标准溶液的当量浓度；
V1－滴定试样用去氢氧化钠标准溶液的体积，毫升；
V2－空白试验用去氢氧化钠标准溶液的体积，毫升；
m－试样的质量，克；
0.01401－每毫克相当量氮的质量，克。