乙醇萃取法测试表面活性剂为何要用热乙醇和中性乙醇……如果直接用无水乙醇溶解有何不好

(一)方法概述

95％以上的乙醇能溶解洗涤剂组分中的表面活性剂及部分氯化钠，而不能溶解其他无机盐。先以无水乙醇萃取浴液试验份(无水乙醇用量应保证混合液中乙醇的含量达到95％以上)，无机盐则析出。过滤分离，从乙醇萃取液中分别测定出乙醇溶解物含量和氯化钠含量，计算试验份总活性物含量。本方法测定结果包括浴液配方组分中所有能溶解于乙醇的表面活性剂、调理剂和水助溶剂，不包括不溶于乙醇的表面活性剂。

(二)仪器和试剂

(1)抽滤瓶500ml。

(2)玻璃过滤坩埚 孔径l6～30μm，约30ml。

(3)烧杯l50ml和250ml。

(4)量筒50ml。

(5)水浴锅能控制温度于50℃与沸腾状态两种。

(6)干燥器 内盛变色硅胶或其他干燥剂。

(7)95％乙醇(GB 679) 新煮沸后冷却，酸度应小于0．2mmol/L。如酸度大于0．2 mmol／L，应中和后蒸馏。

(8)无水乙醇(GB 678)新煮沸后冷却。

(9)氢氧化钠(GB 629)溶液c(NaoH)=0．5mol／L。

(10)硝酸(GB 625)溶液 c(HN03)=0．5mol／L。

(11)硝酸银(GB 670)标准溶液c(AgN03)=0．1mol/L。

(12)酚酞(GB l0729)指示液10g/L。

(13)铬酸钾(HG 3-918)溶液50g/L。

(三)操作步骤

1．取样

按GB／T l3173．1—1991的规定制备和贮存样品。

2．测定程序

(1)试验份称取2g均匀样品，称准至0．001g，置于150ml烧杯中。

(2)乙醇溶解物含量的测定加入50ml无水乙醇，置于水浴锅上加热至微沸，加热过程中需用玻璃棒不断地搅拌，使内容物溶解。移开烧杯；静置沉降，倾倒上层澄清液通过玻璃过滤坩埚进行抽滤，滤液收集在500ml抽滤瓶中，尽可能将乙醇不溶物留在烧杯中。再以温热的(40～50℃)95％乙醇重复洗涤抽滤3次，每次用95％乙醇20ml。小心将乙醇溶液(滤液及洗液)由抽滤瓶转入已恒重的250ml烧杯中，用少量温热的95％乙醇洗涤抽滤数次，洗液合并入已恒重的250ml烧杯中。置烧杯于沸腾水浴锅上(杯底不可接触水浴锅中的水)蒸去乙醇。然后将烧杯放入(105±2)℃的烘箱内干燥2．5h，移入干燥器中冷却30min后称量(优)。试验份乙醇溶解物含量的质量分数X1按式(1)计算

(1)

式中 ml——乙醇溶解物的质量，g；

m——试验份的质量，g。

(3)乙醇溶解物中氯化物含量的测定用80ml蒸馏水溶解烧杯中的乙醇溶解物，加入酚酞溶液3滴，如呈红色，则以0．5mol／L硝酸溶液中和至红色刚好退去；如不呈红色，则以0．5mol几氢氧化钠溶液中和至微红色，再以0．5mol几硝酸溶液回滴至红色刚好退去，然后加入50g／L铬酸钾指示剂2ml，用硝酸银标准溶液[C(AgN03)=0．1mol／L]滴定至溶液由黄色变为橙色。试验份乙醇溶解物中氯化物(以NaCl计)含量的质量分数X2按式(2)计算

(2)

式中 V——耗用硝酸银标准溶液的体积，ml；

c——硝酸银标准溶液的实际浓度，mol／L；

0．0585——氯化钠的毫摩尔质量，g／mmol；

m——试验份的质量。g。

(四)计算

样品中总活性物含量的质量分数Xa按式(3)计算

Xa=X1一X2 (3)

式中 X1——试验份乙醇溶解物含量的质量分数，％；

X2——试验份乙醇溶解物中氯化物含量的质量分数，％。

总活性物含量的两次平行测定之差应不超过0．3％。以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。